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選用U3O8(純度99.9%)和Nb(純度99.96%)做基準(zhǔn)物質(zhì),HF+HCl溶解基準(zhǔn)物質(zhì),配制七個(gè)鈮含量為1%~8%的U-Nb標(biāo)準(zhǔn)溶液(每個(gè)樣品中U+Nb,總量15~20mg),將其加熱、濃縮至約0.5mL,分別滴加于粘貼在聚脂薄膜上的餐巾薄紙(φ20)上,置于紅外燈下緩慢烘干,待測(cè)。將制備完畢的聚脂薄膜-薄紙標(biāo)樣平整地放于能量色散X射線熒光分析儀的樣品盤上,測(cè)得各聚脂薄膜-薄紙標(biāo)樣中ULα和NbKα能峰的凈強(qiáng)度。采用最小二乘法對(duì)標(biāo)樣中鈮、鈾的含量比與相應(yīng)的特征X射線強(qiáng)度比進(jìn)行線性擬合,