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多元醇與脂肪酸的某些不完全酯是有效的乳化劑,常用于制備乳膏類化妝品。前人曾研究了有鋅粉存在、150~210℃下將月桂酸甲酯同季戊四醇加熱制備季戊四醇月桂酸酯的方法。原料月桂酸甲酯是從椰子油脂肪酸混合甲酯中分離出來(lái)的,而混合甲酯是用甲醇醇解椰子油得到的。本文研究了用月桂酸乙酯和異丙酯制備季戊四醇月桂酸酯的可能性,因?yàn)樵谏a(chǎn)這些酯時(shí)不用有毒的甲醇。
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采用溶膠-凝膠法制備了硅膠負(fù)載磷鎢酸型催化劑,利用IR、XRD、TG/DTG技術(shù),對(duì)催化劑進(jìn)行表征,結(jié)果表明,磷鎢酸成功負(fù)載在硅膠上,熱穩(wěn)定性良好。在無(wú)溶劑條件下,利用硅膠負(fù)載磷鎢酸催化合成了季戊四醇月桂酸酯,通過(guò)實(shí)驗(yàn),探討了催化劑中磷鎢酸的負(fù)載量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑用量、酸醇摩爾比以及催化劑重復(fù)使用次數(shù)對(duì)酯化率的影響,當(dāng)磷鎢酸的負(fù)載量為71.59%,反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)溫度160~200℃,催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的1.5%,月桂酸與季戊四醇的摩爾比為4∶1時(shí),酯化率可達(dá)84.92%以上,且催化劑重復(fù)使用性好。所得季戊四醇月桂酸酯產(chǎn)品外觀色澤較淺,其結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜進(jìn)行了確認(rèn)。
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