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建立了1種高效測定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基錫、二丁基錫、三丁基錫、四丁基錫、一辛基錫、二苯基錫和三苯基錫等7種有機(jī)錫化合物的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)檢測方法。以四氫呋喃鹽酸溶液溶解PVC樣品,超聲提取其中的微量有機(jī)錫,經(jīng)四乙基硼酸鈉(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分離,再進(jìn)行GC-MS的定性定量分析。對(duì)樣品前處理、衍生化條件等進(jìn)行優(yōu)化,并考察了方法的線性關(guān)系、檢出限和精密度等。對(duì)實(shí)際PVC樣品進(jìn)行測定,檢出3種丁基錫,樣品加標(biāo)回收率為84.14%~111.71%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差皆小于10%。結(jié)果表明:該法簡便、靈敏,能很好地應(yīng)用于PVC制品中有機(jī)錫的測定。