EDTA絡(luò)合滴定法測定鐵礦石中鈣和鎂

研究了以亞甲藍(lán)-pan-6s作混合指示劑,edta滴定法測定鋼簾線鍍層中的銅和鋅。在ph5·4的六次甲基四胺-鹽酸緩沖介質(zhì)中,以亞甲藍(lán)-pan-6s試劑作絡(luò)合滴定指示劑,以edta為滴定劑進(jìn)行了銅和鋅的連續(xù)滴定,終點(diǎn)顏色變化敏銳,準(zhǔn)確度高,銅鋅比例在1∶10~10∶1范圍之間相互無影響。方法可用于鋼簾線鍍層中銅、鋅的測定,結(jié)果滿意。

介紹了采用鄰菲羅啉定量解蔽鋅,用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液定量滴定置換出的edta來測定鋅含量的方法。采用本方法測定鍍鋅層操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確

試驗(yàn)了鈣鋁包芯線中鈣、鋁的測定方法及測定鈣、鋁的最佳條件。試樣用鹽酸溶解后，在三乙醇胺及半胱氨酸的存在下，避免了鋁和鐵等元素的干擾，以氫氧化鉀調(diào)節(jié)試液ph≥12．5，有mg^2＋存在的情況下，鈣黃綠素為指示劑，用egta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣量。鋁的測定，采用強(qiáng)堿沉淀分離-氟鹽置換edta滴定法測定，準(zhǔn)確度及選擇性較好，均取得了令人滿意的結(jié)果。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差鈣〈0．033％，鋁〈0．76％。

edta滴定法測定鎂合金中鋁和鎂 實(shí)驗(yàn)原理： 根據(jù)多年的化學(xué)分析經(jīng)驗(yàn)及參考有關(guān)文獻(xiàn)試驗(yàn)制定了鋁錳鎂合金中鋁、鎂的聯(lián)合快速測 定方法，使用鹽酸溶解試樣后，濾去雜質(zhì)，在稀釋后的試液中加入過量的氫氧化鈉使溶液中 的鎂、鐵、錳等元素生成氫氧化物沉淀，用濾紙過濾沉淀與鋁分離，將濾液定容，移取部分 濾液，在過量edta存在的情況下，以酚酞為指示劑，用稀鹽酸調(diào)節(jié)ph4左右，使鋁與edta 完全配位絡(luò)合后，以pan為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的edta，加氟化鈉取 代出與鋁定量配位的edta，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，求得 鋁量。將過濾出的鎂、鐵、錳等氫氧化物沉淀，用熱鹽酸及過氧化氫溶解后，用氨水(1+1) 調(diào)節(jié)ph=5～6，加入銅試劑使鐵、錳沉淀與鎂分離，定容。移取部分，加入氨性氯化銨緩 沖溶液，以鉻黑t為指示劑，用

EDTA滴定法聯(lián)合測定高爐煤氣除塵中鋅鈣鎂

試樣用氫氧化鈉溶解,由于鋁能溶解于氫氧化鈉中,而鎂、錳、鐵、鈦等則生成氫氧化物沉淀,因此可使鎂等元素與大量鋁基體分離,其他元素如鐵、錳、鈦等和鎂一起留在沉淀中。若在氫氧化鈉溶液中加入適量的三乙醇胺和少量edta溶液,就可使鐵、錳、鈦等元素的氫氧化物沉淀溶解,而鎂仍然留在沉淀中的特性。鎂沉淀物用熱鹽酸溶解后,以氨水調(diào)節(jié)ph=10,以酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂,取得較好效果。

研究了鋁鈣包芯線中鋁的測定方法。用氫氧化鈉溶液溶解樣品的同時將鐵與鋁分離,加入過量的edta與鋁絡(luò)合,以pan為指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液間接滴定法測定鋁。試樣中大量鈣和微量硅對測定沒有干擾,鐵經(jīng)氫氧化鈉沉淀分離后也不影響測定。方法可用于測定鋁鈣包芯線中鋁含量,結(jié)果令人滿意。

以hcl溶解hclo4冒煙使試樣完全溶解后,利用鋁是兩性元素的特性,加入過量的naoh使mg、fe、mn生成氫氧化物沉淀,過濾與鋁分離。將濾液定容,移取部分在過量edta存在下,用hcl調(diào)節(jié)ph4左右,加熱煮沸使鋁與edta配位絡(luò)合,以pan為指示劑,用cuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的edta,加氟化鈉取代出與鋁定量配位絡(luò)合的edta,再用cuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定取代出的edta,求得鋁量。將過濾出的mg、fe、mn等氫氧化物沉淀,用熱的稀hcl及h2o2溶解后,用nh3.h2o(1+1)調(diào)節(jié)ph5~6,加入銅試劑使fe、mn沉淀與mg分離,于濾液中加nh4cl緩沖液,以鉻黑t為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂量。

研究edta連續(xù)滴定法測定子午線輪胎用鋼絲簾線黃銅鍍層的質(zhì)量及成分,并與原子吸收分光光度法進(jìn)行比較。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法測定結(jié)果與原子吸收分光光度法接近,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于05%,平均回收率為997%,且設(shè)備簡單、操作方便。

氯化膽堿(c_5h_(14)ncio)分子內(nèi)季胺中的氮顯堿性,但該生物堿的堿性非常弱,其水溶液近于中性,用酸堿滴定法測定終點(diǎn)不敏銳,準(zhǔn)確度很差。在國家標(biāo)準(zhǔn)中采用非水介質(zhì)中酸堿滴定法,(冰醋酸介質(zhì)中用hcio_4滴定,結(jié)晶紫為指示劑),在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)其結(jié)晶紫終點(diǎn)顏色的變化常常要受冰醋酸介質(zhì)中含水量的影響,隨含水量增大終點(diǎn)由紫色→純藍(lán)色→藍(lán)綠色→綠色→黃色,終點(diǎn)不易觀察。只有在優(yōu)級純冰醋酸中終點(diǎn)易觀察,但是優(yōu)級純冰醋酸的提純和購買都較困難,并且價格較貴。為了解決在分析純冰醋酸中進(jìn)行滴定(其含水量在0.1％～0.4％)終點(diǎn)難以判斷的問題,本文利用電位滴定

工程名稱：合同號：編號： 取樣地點(diǎn) 樁號 設(shè)計劑量 （%） 瓶號 石灰樣 質(zhì)量(g) 土樣質(zhì)量 (g) 石灰土試 樣質(zhì)量(g) 查標(biāo)準(zhǔn)曲線得 石灰劑量(%) 平均石灰 劑量(%) 結(jié)論： 技術(shù)負(fù)責(zé)人：試驗(yàn)監(jiān)理工程師： 0.0 0.0 滴定試樣消耗 edta量(ml) 0.0 0.0 結(jié)構(gòu)層次復(fù)核人簽字 試樣描述主管簽字 委托單編號試驗(yàn)規(guī)程 試驗(yàn)日期試驗(yàn)人簽字 水泥或石灰劑量的測定 （edta滴定法）記錄表 委托單位名稱試驗(yàn)單位

通過分析水泥穩(wěn)定砂礫各組成成分,闡明了水泥劑量測定的主要影響因素:由于樣本太小,樣本的砂礫級配并不能反映水泥穩(wěn)定砂礫中砂礫的真實(shí)級配情況,致使水泥劑量測定結(jié)果與實(shí)際相差較大。筆者用拌和好的混合料過4.75mm篩,取通過的顆粒300g,作為樣本測定水泥劑量標(biāo)準(zhǔn)曲線,并在現(xiàn)場檢測時也采用標(biāo)準(zhǔn)曲線測定時的方法,解決了樣本太小的問題,提高了測定的精確度。

本文用非水電位滴定法測定了三元混合芳胺中各組分含量，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為２．０９％￣３．９７％，回收率為９９．５％￣１０２％。該法設(shè)備簡單，操作方便，測定準(zhǔn)確，選擇性好。對二元混合芳胺中各組分含量也可用同樣的方法測定。

jtge51-2009（t0809-2009） 1、目的和適用范圍 （1）本實(shí)驗(yàn)方法適用于在工地快速測定水泥和石灰穩(wěn)定土中水泥和石灰的劑量，并可用以檢查拌和的均勻性。用于穩(wěn)定土可以 是細(xì)粒土，也可以是中粒土和粗粒土。工地水泥和石灰穩(wěn)定土含水量的少量變化（±2%），實(shí)際上不影響測定結(jié)果。用本方法 進(jìn)行一次劑量測定，只需10min左右。 （2）本方法也可以用來測定水泥和石灰穩(wěn)定土中結(jié)合料的劑量。 3.試劑 （1）0.1mol/l乙二胺四乙酸二鈉（簡稱edta二鈉）標(biāo)準(zhǔn)液；準(zhǔn)確稱取edta二鈉（分析純）37.226g，用微熱的無二氧化蒸 餾水溶解，待全部溶解并冷卻至室溫，定容至1000ml。 （2）10%氯化銨溶液：將500g氯化銨（分析純或化學(xué)純）放在10l聚乙烯桶內(nèi)，加蒸餾水4500ml,充分振蕩，使氯化銨完全 溶解。也可以分批在1000ml的燒

本文用非水電位滴定法測定了三元混合芳胺中各組分含量，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．09％～3.97％，回收率為99．5％～102％。該法設(shè)備簡單，操作方便，測定準(zhǔn)確，選擇性好。對二元混合芳胺中各組分含量也可用同樣的方法測定。

提出了以ag-w雙金屬電極在大于85％丙酮非水介質(zhì)中顯示電位滴定終點(diǎn),以硝酸銀滴定鍍鉻溶液中微量氯離子的新方法。在等當(dāng)點(diǎn)以前,電位的變化非常小,而到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時,電位發(fā)生突躍,非常敏銳。鍍鉻液中大多數(shù)金屬離子,例如cr~(3+)、fe~(3+)、cu~(2+)、mg~(2+)、sr~(2+)以及某些陰離子,例如so_4~(2-)、bo_3~(3-)、sif_6~(2-)等均不干擾測定。鉻酸必須用冰乙酸-無水乙醇還原至低價,游離f~-的干擾可加入硼酸消除。用于鍍鉻溶液中氯離子的測定,結(jié)果令人滿意。

d—11 石灰劑量（%）1.02.03.04.05.06.0評語 16.910.112.616.119.3 27.010.313.216.219.5 3 平均6.9510.212.916.1519.4 試樣編號123456評語 110.19.0710.210.610.811 210.59.0310.71110.210.5 3 平均10.39.0510.410.810.510.7 石灰劑量(%) 試驗(yàn)：計算：復(fù)核：監(jiān)理工程師：試驗(yàn)日期： 石灰劑量測定 建設(shè)項目：合同號： 石灰土中石灰劑量試驗(yàn)記錄（edta滴定法） 滴定標(biāo)樣所耗 edta體積(ml) 滴定標(biāo)樣所耗 edta體積(ml) 施工單位：分項工程：路基設(shè)計劑量：4% 試樣層次：10%石灰土基層試

根據(jù)球墨鑄鐵脫氧劑的特性,以硝酸-氫氟酸分解試樣,采用高氯酸除去樣品中的硅,以氨-氯化銨-過氧化氫-銅試劑沉淀分離稀土、錳、鐵和鈦等干擾元素后,用edta、dcta絡(luò)合滴定法分別測定樣品中的鈣、鈣鋇合量及鎂元素含量,用差減法求得鋇元素的含量。討論了溶樣方法、指示劑選擇、雜質(zhì)元素的干擾情況及其消除方法,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。采用本方法對與球墨鑄鐵脫氧劑成分相似的稀土中間合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鈣、鎂、鋇實(shí)驗(yàn)進(jìn)行多次平行測定,測定值與認(rèn)定值相符,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=5)為1.2%～3.6%。

采用氯化銨-氨水體系溶解試樣,干過濾后,向移取的濾液中加入氯化鋇和硫酸共沉淀鉛離子,過濾分離硫酸鉛沉淀,向?yàn)V液中加人抗壞血酸、氟化鉀、硫代硫酸鈉等掩蔽劑掩蔽少量干擾元素.在ph=5~6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定測得結(jié)果為氧化鋅、水溶性鋅和鎘合量,扣除由原子吸收光譜法測得的水溶性鋅量和鎘量,即為氧化鋅量.對總氨濃度、氯化銨-氨水濃度比、溶液加入量、攪拌時間、共存離子干擾、精密度等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),建立了edta滴定法測定含鋅物料中氧化鋅物相的分析方法.實(shí)驗(yàn)證明,氧化鋅含量在24%~83%時,方法精密度(rsd)為0.25%~0.54%,加標(biāo)回收率在99%~104%,完全滿足含鋅物料中氧化鋅的測定要求.

提出了鋅鋁合金試樣采用強(qiáng)堿溶樣，用氟化銨、酒石酸作掩蔽劑以解決測定合金中鋅含量時al^3＋、fe^3＋等離子對測定結(jié)果的干擾問題，并考察了掩蔽劑的用量、ph值的影響。確定了在ph5．5的hac—naac緩沖溶液介質(zhì)中，使用上述掩蔽劑，用edta直接測定鋅含量，結(jié)果令人滿意。

建立了硫酸鐵銨滴定法測定鎢鈦合金中鈦含量的新方法.以硝酸-氫氟酸溶解樣品,在25mlnaoh(100g/l)的強(qiáng)堿性介質(zhì)中,以鐵為載體,沉淀分離被測定元素鈦后,用鹽酸溶解沉淀.在酸性條件下,用鋁片還原ti4+至ti3+,以硫氰酸鹽為指示劑,用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為終點(diǎn).根據(jù)消耗硫酸鐵銨滴定溶液的體積,求得樣品中鈦含量.按照實(shí)驗(yàn)方法測定樣品中鈦含量,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=11)為0.40％,加標(biāo)回收率為99.8％～101％.方法有很好的精密度和準(zhǔn)確度,可用于鎢鈦合金中鈦含量的分析.

石灰劑量是石灰穩(wěn)定土重要的施工技術(shù)參數(shù)之一,在施工過程中根據(jù)不同的測試時間準(zhǔn)確、科學(xué)地確定該參數(shù)是重點(diǎn)。經(jīng)過長期檢測發(fā)現(xiàn)影響石灰穩(wěn)定土石灰劑量測定的因素較多,對此進(jìn)行了總結(jié),并對石灰有效鈣鎂含量、石灰穩(wěn)定土的最佳含水率、石灰穩(wěn)定土試件的壓實(shí)度、養(yǎng)護(hù)方式、穩(wěn)定土測試的時間性及試驗(yàn)方法的類比性等進(jìn)行分析,對準(zhǔn)確測定灰劑量以及合理評價工程施工質(zhì)量具有重要意義。