X射線熒光光譜法測定含金石英石中7種成分

選用石灰石標準樣品,采用粉末壓片法制樣,建立測定石灰石中cao、mgo、sio_2的x射線熒光光譜分析方法。確定了最佳分析參數(shù),建立了標準曲線,并采用數(shù)學(xué)模型校正基體效應(yīng)。通過準確度與精密度的試驗表明,分析結(jié)果準確,重復(fù)性好。

提出采用x-射線熒光光譜法測定石灰石中cao、mgo含量。將石灰石樣品進行磨細處理,在壓片機上制成樣片。在x射線熒光光譜儀上按照選定的分析條件,以標準樣品做工作曲線,根據(jù)工作曲線測定樣品含量。通過與國家標準化學(xué)法對照,分析結(jié)果基本一致。該方法簡便、快速、準確、重現(xiàn)性好。

使用粉未壓片法制取樣品,x射線熒光光譜法測定大理石中氯含量。確定了方法最佳測定條件,該方法操作簡便,分析速度快,條件易控制,氯元素的相對標準偏差(rsd)為5.7%。經(jīng)大量實驗證明,采用本方法測定,分析時間短,準確度較高,結(jié)果令人滿意。

石灰石是煉鋼過程中的添加劑,具有造渣和脫硫的功能。針對石灰石中的化學(xué)成分檢測需要用兩種方法、過程繁瑣、耗時長的問題,研究了用x射線熒光光譜法測定石灰石中的硫含量。將石灰石中各元素的含量檢測均采用x射線熒光光譜法,具有操作簡單、耗時短的優(yōu)點。試驗結(jié)果表明,該方法的準確性和穩(wěn)定性均能滿足日常生產(chǎn)分析要求。

汞是一種劇毒化學(xué)物質(zhì),對環(huán)境的污染非常強,同時也是可引起人體器官和大腦損傷的神經(jīng)毒素,所謂的"水俁病"即是汞污染造成的病癥,人體受到過量汞的污染甚至還會致死。隨著國家節(jié)能減排、綠色照明以及"逐步淘汰白熾燈"相關(guān)政策的實施推廣,熒光燈行業(yè)保持著高速增長。隨著節(jié)能燈推廣數(shù)量的不斷增加,節(jié)能燈報廢后的汞污染越來越引起人們的關(guān)注。政府和消費

建立了應(yīng)用波長色散x射線熒光光譜法測定高錳鋼中錳元素的分析方法,實驗確定了儀器最佳工作參數(shù)。通過背景扣除和干擾校正系數(shù)法消除基體干擾和共存元素cr、p的光譜干擾,采用經(jīng)驗系數(shù)法建立工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。實驗結(jié)果表明,方法的檢出限為2.1μg/g,方法分析范圍為1.00%～20.00%,測定結(jié)果與標準物質(zhì)的認定值一致,相對標準偏差小于0.200%,該分析方法快速、準確,滿足高錳鋼中錳的分析精度要求。

本文提出了利用x-熒光儀測定廢塑料各種金屬涂層中金屬元素含量的方法。以穩(wěn)定性為優(yōu)化原則選擇了儀器針對不同元素的測量條件,研究了實驗過程中樣品杯、基材以及金屬涂層中元素效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響;方法精密度為0.008%~0.044%之間;將x-熒光檢測結(jié)果與icp檢測結(jié)果進行比對并得出同樣的數(shù)據(jù),該方法為控制廢塑料金屬涂層產(chǎn)生的危害和污染提供更為合理的檢測手段,并已應(yīng)用到實際檢測當中。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標準樣品經(jīng)同方法測定并對測定結(jié)果進行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

常用鋼材中,硫、磷屬于有害雜質(zhì)元素,硫元素增加鋼鐵產(chǎn)生"熱脆"傾向,磷元素增加鋼鐵產(chǎn)生"冷脆"傾向。因此,鋼材中的磷、硫含量通常要求被嚴格控制。以壓力容器用鋼材為例,碳素鋼和低合金鋼中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低溫用鋼更為嚴格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標準樣品經(jīng)同方法測定并對測定結(jié)果進行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

鹵素含量作為電纜和光纜產(chǎn)品的重要參數(shù),產(chǎn)品標準引用的測試方法存在精度不夠、測試過程繁瑣等諸多缺陷。使用x射線熒光光譜法進行測定,將顯著提高測試精度及測試效率。

提出了用x射線熒光光譜法測定鍍鋅鋼板鍍層(包括鋅層、鋅鐵合金層、鈍化層、磷化層和耐指紋層等)的質(zhì)量。詳細敘述了用于上述各層測定所需的系列標準樣品的制備方法,分別通過對各不同層的特征組分的熒光強度進行測定,并根據(jù)校準曲線計算,分別得到各不同層的單位面積質(zhì)量(g·m-2)。根據(jù)測定各不同組分時譜線熒光強度的強弱,選擇不同的測量時間,試驗選擇直徑為30mm的測量面積。采用與樣品相同類型的標準樣品作校準曲線,重復(fù)10次測定6種鍍層樣品,其測定值的相對標準偏差在0.10%~0.32%之間。各鍍層的測定值與重量法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定值相比,經(jīng)t-檢驗法驗證(α=0.05),不存在顯著差異。

X射線熒光光譜法測定燒結(jié)礦中硅鈣鎂錳硫鐵鋁

采用熔融法制樣，做了共存元素的譜線干擾校正，利用灼減量計算元素的含量，通過xrf熒光光譜法測石灰石、白云石cao、mgo含量，取得滿意結(jié)果。

介紹了熒光光譜法分析冶金石灰工作曲線的制作,試驗了試樣粒度、壓片壓力、壓片的保壓時間對分析結(jié)果的影響,得出了最佳的分析條件。用該方法分析結(jié)果準確、快速,分析成本低,滿足了降成本、快速生產(chǎn)的需要。

本文采用粉末壓片法,對冶金石灰中cao、mgo、s、sio2、p五個元素繪制了含量與x射線強度對應(yīng)的工作曲線,做了精密度與準確度試驗,其方法與精度完全滿足生產(chǎn)的要求。

塑料袋是各類案件現(xiàn)場中常見的物證之一,研究建立一種簡便快速、靈敏準確的檢驗黑色塑料袋樣品的方法,為偵查破案提供線索、指明方向,縮小偵查范圍,為證實犯罪提供科學(xué)的依據(jù).利用能量色散型x射線熒光光譜儀(xrf)對41個不同品牌、不同規(guī)格的黑色塑料袋樣品進行測定,采用plastic-fp軟件進行數(shù)據(jù)處理,依據(jù)樣品中所含元素的種類及含量的不同,可以對不同品牌不同規(guī)格的黑色塑料袋樣品進行區(qū)分.該方法重現(xiàn)性好,且無損檢材,可用于檢驗黑色塑料袋物證.

研究了x射線熒光光譜-單標法測定鑄鐵中硅、錳、磷、硫的條件,結(jié)果表明:對于待測元素含量變化不大的樣品,用x射線熒光光譜-單標法測定的結(jié)果滿意。該法用于鑄鐵中硅、錳、磷、硫的測定簡便、易行。

通過氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定不銹鋼樣品中痕量砷,采用on-guardh柱去除消解液中重金屬,避免了共存金屬元素和大量基體元素鐵對砷測定的干擾,且on-guardh柱對測定無明顯干擾。結(jié)果表明:砷檢出限為0.02μg/l,采用該方法測定不銹鋼標準樣品,測定結(jié)果與理論值相符合。該方法操作簡單,且大大提高了不銹鋼中痕量砷測定的靈敏度和準確度。

目的:建立原子熒光光譜法,測定山麥冬中硒的含量.方法:對4個產(chǎn)地的12批山麥冬樣品微波消解后進行分析;光電倍增管(pmt)負高壓為280v;燈電流為80ma;載氣(ar)體積流量為400ml/min.結(jié)果:硒在0~50μg/l(r=1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為95.5%(rsd=0.57%),該方法測定硒的檢出限為0.18μg/l.結(jié)論:該測定方法準確可靠、重復(fù)性好,可用于山麥冬中硒含量的測定.

采用紅外光譜內(nèi)標法對石英砂中的二氧化硅進行定量分析。以kscn為內(nèi)標物,選擇譜圖中2048cm~(-1)處的吸收峰為kscn的定量峰,以1085cm~(-1)處的吸收峰為石英砂中sio_2的定量峰,兩者定量峰吸光度之比記為a(a=a_(sio_2)/a_(kscn)),石英砂中sio_2與內(nèi)標物的質(zhì)量比為m(m=m_(sio_2)/m_(kscn)),以a對m作圖,建立了內(nèi)標校準曲線。結(jié)果表明在0.4<m<1.8范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系,在此線性范圍內(nèi)測定石英砂中sio_2的含量具有較高的精密度和準確度。研究結(jié)果為快速測定石英砂中sio_2的含量提供了一種簡易可靠的方法。

樣品中的六價鉻用甲苯/堿液提取后,提取堿液過陽離子交換柱,六價鉻直接流出,流出液經(jīng)適當稀釋后,以原子熒光光譜儀測定其含量。本方法優(yōu)化了工作參數(shù)條件,方法回收率均在88.7%—99.8%之間,相對標準偏差(n=6)均小于5%,實際樣品比對分析結(jié)果表明,方法具有良好的準確度,適用于電子電氣產(chǎn)品中六價鉻的分析。