原子吸收光譜法測定防腐木材中銅含量的不確定度評定

建立了用實驗室內(nèi)精密度和偏差的數(shù)據(jù)來評定油漆中鉛的測量不確定度的方法。通過研究不同基體和不同鉛含量水平的樣品,考察了火焰原子吸收光譜法測定油漆中鉛含量的方法精密度和回收率,分別計算并合并了兩者的測量不確定度。結(jié)果表明精密度和回收率的相對不確定度分量分別為0.044和0.029,合成不確定度為0.053,擴展不確定度為0.106。此評定過程為實驗室評定測量不確定度提供了一種新的方法,簡單、合理,計算結(jié)果可靠。

介紹了通過原子吸收光譜法測定保護(hù)渣中鐵含量的方法并對試液的酸度、共存離子的干擾、試樣分解條件以及測量范圍等測量條件進(jìn)行了分析和討論。結(jié)果表明,該方法的加標(biāo)回收率為98.0%~102.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%(n=11),測定的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度均能滿足保護(hù)渣日常檢驗分析的要求。

利用銅的原子吸收次靈敏線249．20nm，并適當(dāng)偏轉(zhuǎn)燃燒器角度測定含銅物料中的高含量銅。實驗了銅的吸收次靈敏線、試樣液酸度、可能共存元素等因素對高含量銅測定的影響。對68％以上銅含量的試樣測定結(jié)果與原結(jié)果比較，符合規(guī)范要求。

通過對火焰原子吸收分光光度法測定不銹鋼中錳含量的不確定度的系統(tǒng)分析,闡述了測量結(jié)果不確定度主要來源于工作曲線擬合引起的不確定度、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制引入的不確定度、重復(fù)測得樣品產(chǎn)生的不確定度,并對這些分量進(jìn)行了量化計算,最后計算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴展不確定度。

油漆筷子中微量元素主要來自添加的催干劑，催干劑能加速油漆筷子基料中不飽和雙鍵經(jīng)空氣氧化而固化成膜。常用

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對低碳鋼樣品進(jìn)行測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)均在1%以下,加標(biāo)回收率在95%~104%之間。

測定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素含量的方法很多,濕法分析由于操作繁瑣,時間冗長等缺點,現(xiàn)已應(yīng)用不多,本法用火焰原子光譜法測定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素,方法簡便、快速、準(zhǔn)確、干擾較少,精密度高。已應(yīng)用于我公司對lc4、zl401等鋁合金中各元素的分析。

泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測定礦石中金的含量方法簡便易行、成本低、受到廣泛普及應(yīng)用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有線性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),孔隙率大于95%,彈性好,具有良好吸附性能。因此在微量組分的分離富集中被廣泛采用。但我們在應(yīng)用中發(fā)現(xiàn),采用王水分解金礦,在稀王水溶液中加入泡塑吸附金,存在吸附性能低不穩(wěn)定,結(jié)果重現(xiàn)性差的難題,給分析帶來一定的困擾,經(jīng)過長期試驗發(fā)現(xiàn),泡塑吸附時的酸度,硫脲解脫條件是影響測定結(jié)果的主要因素。這樣以來徹底解決了泡塑吸附金不穩(wěn)定的問題,本方法準(zhǔn)確可靠,精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

探討了用微波消化罐消化樣品、用火焰原子吸收光譜法在同一體系中測定番木瓜中微量元素銅、鋅、鐵、錳的方法。在微波消化罐內(nèi)用硝酸和過氧化氫消化樣品,具有試劑用量少免受污染、消化時間短等優(yōu)點。考察了硝酸、過氧化氫用量以及消化時間的影響,以及在同一體系中銅、鋅、鐵、錳的干擾情況。在選定條件下,銅檢出限為0.004μg·ml-1,鋅檢出限為0.0048μg·ml-1,鐵檢出限為0.003μg·ml-1,錳檢出限為0.006μg·ml-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～4.9%,回收率為96.8%～106.6%。方法具有簡便、省時、準(zhǔn)確、可靠的優(yōu)點

利用火焰原子吸收光譜法,測定了紫甘薯中微量營養(yǎng)元素鋅和銅的含量,在最佳的試驗條件下,鋅銅的檢出限分別為0.015mg/kg、0.0054μg/kg,紫甘薯中鋅、銅的含量分別為76.1642μg/g和3.0320μg/g,回收率為99.13%~107.56%。本試驗結(jié)果對紫甘薯的生產(chǎn)、開發(fā)研究具有實際應(yīng)用意義。

鎳-銀,鉍,鎘,鈷,銅,鐵,錳,鉛,鋅含量的測定-火焰原子吸收光譜法

建立了火焰原子吸收光譜法測定鑄鋁合金中的銅含量,并研究了酸度、干擾元素、干擾抑制劑的加入量對測定結(jié)果的影響。通過大量實驗的反復(fù)驗證,確定了測定鑄鋁合金中銅元素含量的最佳工作條件,并在最佳工作條件下測定標(biāo)準(zhǔn)試樣,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回收率為99.2%～102.2%,從而證明了方法的可行性。該方法測定銅含量的范圍為0.005%～7.00%,檢出限為0.015mg/ml,特征濃度為0.07mg/ml。

在流動注射分析體系中用裝有黃原脂棉的微型柱對溶液中cu~(2+)進(jìn)行在線富集,用3.0mol/l硝酸溶液洗脫柱上富集的cu~(2+)?；鹧嬖游展庾V法在線測定痕量cu~(2+),靈敏度可提高36倍,測定的線性范圍為0.2～50μg/l。用于環(huán)境水樣中痕量cu~(2+)的測定,標(biāo)準(zhǔn)加入回收率95%～103%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%,結(jié)果滿意。

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(pan)為絡(luò)合劑、tritonx-100為表面活性劑的濁點萃取-原子吸收光譜法測定痕量銅的分析方法。探討了溶液的ph、絡(luò)合劑和表面活性劑用量、平衡溫度和平衡時間等因素對濁點萃取的影響。最佳條件下,線性方程為y=0.1049x+0.0016,相關(guān)系數(shù)為0.9988,檢出限為0.7μg/l,相對偏差為2.3%,富集倍數(shù)為15倍。用該方法對幾種塑料制品中的痕量銅進(jìn)行測定,回收率為97.5%～101.9%。

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測定污水中的銅。在優(yōu)化好的實驗條件下,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定水樣。測定結(jié)果:標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9999,回歸方程為abs=-2.6e-4+0.02447c;所配溶液的靈敏度s=0.02447,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.4%,檢出限d.l.=0.025μg·ml-1。實驗表明原子吸收光譜法具有檢出限低、精密度高、分析速度快、光譜干擾少、儀器簡單等優(yōu)點,適用于金屬的定量分析。

為適應(yīng)rosh指令要求,研究了火焰原子吸收光譜儀測定鍍鋅板中鍍層鎘的方法。樣品用鹽酸溶解后,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,于原子吸收光譜儀波長228.8nm處,測定鎘的含量。方法的檢出限為0.001μg/ml,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9984。方法用于現(xiàn)場測定兩批樣品(厚板和薄板)中的鎘,結(jié)果同icp-aes法的測定結(jié)果相一致。

采用hf-hclo4-hno3溶解樣品,泡沫塑料富集-石墨爐原子吸收光譜法測定巖石、土壤、水系沉積物等地質(zhì)樣品中微量鉈。以抗壞血酸為基體改進(jìn)劑,fe3+加入量選擇200mg,灰化溫度為600℃,原子化溫度為1600℃。方法用于測定國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)為2.73%—3.93%,回收率為96.7%—101.3%,檢出限可達(dá)0.060μg/g。

目的測定資木瓜的微量元素含量,為資木瓜的綜合利用提供理論依據(jù)。方法用hno3+hclo4對資木瓜進(jìn)行濕法消解,用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定資木瓜中fe,ca,cu,zn,mg等5種微量元素的含量。結(jié)果資木瓜的fe,ca,cu,zn,mg含量分別為48.55～89.52μg/g,3070.13～4020.02μg/g,1.64～6.56μg/g,12.83～16.03μg/g,3876.65～4967.94μg/g,回收率為91.14%～101.26%。結(jié)論資木瓜含有大量人體必需的fe,ca,cu,zn,mg等微量元素,含量測定方法簡單、快速,結(jié)果令人滿意。

建立了石墨爐原子吸收光譜法測定涂料中可溶性鎘和總鎘的方法。解決了涂料中鎘的測定問題,探討了樣品的處理條件、基體改進(jìn)劑的選擇、共存元素干擾的消除以及儀器工作條件的優(yōu)化。鎘的線性范圍為1.0—50.0μg/l,方法的檢出限為0.32μg/l,回收率為85.0%—92.5%,精密度為2.85%—4.49%。

采用火焰原子吸收光譜法對東江河沙中na,k,cu,fe,mg,mn,co,zn8種微量元素進(jìn)行檢測與分析。方法簡單、快速、靈敏度高以及精密度好。算出回歸方程和相關(guān)系數(shù),相關(guān)系數(shù)(r)均在0.994～1.000之間。選用hno3hfh2o2混酸體系消化。結(jié)果表明,東江河沙中含有豐富的微量元素,其含量由高到低順序為na>k>fe>mg>mn>zn>co>cu,鈉的含量最為豐富,銅含量較少。實驗結(jié)果為探討東江河沙的保健作用提供了有用的依據(jù)。

用火焰原子吸收光譜法測定高鉻鑄鐵中錳,對測定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測定,結(jié)果滿意。

首次采用鑭鹽和碳酸鹽作共沉淀劑,在氫氧化鈉強堿性介質(zhì)中實現(xiàn)了鋁及鋁合金中痕量鉛、銅與基體的分離富集,沉淀用硝酸溶解后,在原子吸收光譜儀上進(jìn)行測定。本方法操作簡單,不用有機試劑,干擾少,鉛、銅的加標(biāo)回收率分別在97%～101%和98%～1013%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于240%和225%,測量下限分別為40×10-6和15×10-6,準(zhǔn)確度和精密度完全能滿足分析的要求