原子吸收光譜分析測(cè)定白水泥中帶色離子

為適應(yīng)rosh指令要求,研究了火焰原子吸收光譜儀測(cè)定鍍鋅板中鍍層鎘的方法。樣品用鹽酸溶解后,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,于原子吸收光譜儀波長228.8nm處,測(cè)定鎘的含量。方法的檢出限為0.001μg/ml,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9984。方法用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定兩批樣品(厚板和薄板)中的鎘,結(jié)果同icp-aes法的測(cè)定結(jié)果相一致。

采用hf-hclo4-hno3溶解樣品,泡沫塑料富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定巖石、土壤、水系沉積物等地質(zhì)樣品中微量鉈。以抗壞血酸為基體改進(jìn)劑,fe3+加入量選擇200mg,灰化溫度為600℃,原子化溫度為1600℃。方法用于測(cè)定國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)為2.73%—3.93%,回收率為96.7%—101.3%,檢出限可達(dá)0.060μg/g。

探討了用微波消化罐消化樣品、用火焰原子吸收光譜法在同一體系中測(cè)定番木瓜中微量元素銅、鋅、鐵、錳的方法。在微波消化罐內(nèi)用硝酸和過氧化氫消化樣品,具有試劑用量少免受污染、消化時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)?？疾炝讼跛帷⑦^氧化氫用量以及消化時(shí)間的影響,以及在同一體系中銅、鋅、鐵、錳的干擾情況。在選定條件下,銅檢出限為0.004μg·ml-1,鋅檢出限為0.0048μg·ml-1,鐵檢出限為0.003μg·ml-1,錳檢出限為0.006μg·ml-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～4.9%,回收率為96.8%～106.6%。方法具有簡便、省時(shí)、準(zhǔn)確、可靠的優(yōu)點(diǎn)

通過先加酒石酸、硝酸溶解樣品,用氧化鑭、edta聯(lián)合掩蔽鋁來測(cè)定鈣,鹽酸沉淀鉛后測(cè)錫、鋁的試驗(yàn),采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫、鈣和鋁。

通過對(duì)樣品前處理?xiàng)l件及儀器分析條件的優(yōu)化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺(tái)石墨管測(cè)定,無需加基體改進(jìn)劑就可以得到較好的分析結(jié)果和精密度,并簡化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發(fā)掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對(duì)石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/ml,測(cè)定鈷的線性范圍為0～40ng/ml。本方法在無基體改進(jìn)劑的條件下采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行痕量鈷的測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～6.5%。

火焰原子吸收光譜法測(cè)定玩具涂料中總鉻

提出了用硝酸溶解樣品,以火焰原子吸收光譜間接測(cè)定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往樣品與校準(zhǔn)曲線溶液中加入等量的氯離子,然后再往樣品溶液中加入過量銀離子使樣品溶液及校準(zhǔn)曲線溶液形成氯化銀飽和溶液的方法,解決了火焰原子吸收間接法測(cè)定氯含量時(shí)微量懸浮氯化銀及氯化銀溶解性對(duì)測(cè)定的影響問題。在溶樣過程中加入過硫酸銨氧化除去s2-、i-及大部分br-等干擾離子,避開了過濾、蒸餾等繁瑣且易受污染的操作步驟。方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=9)為0.3%～7.0%。經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,測(cè)定值與認(rèn)定值基本符合。

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對(duì)低碳鋼樣品進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)均在1%以下,加標(biāo)回收率在95%~104%之間。

原子吸收光譜法測(cè)定永磁合金中鈣、鎂、鋁、錳

建立了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定涂料中可溶性鎘和總鎘的方法。解決了涂料中鎘的測(cè)定問題,探討了樣品的處理?xiàng)l件、基體改進(jìn)劑的選擇、共存元素干擾的消除以及儀器工作條件的優(yōu)化。鎘的線性范圍為1.0—50.0μg/l,方法的檢出限為0.32μg/l,回收率為85.0%—92.5%,精密度為2.85%—4.49%。

首次采用鑭鹽和碳酸鹽作共沉淀劑,在氫氧化鈉強(qiáng)堿性介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)了鋁及鋁合金中痕量鉛、銅與基體的分離富集,沉淀用硝酸溶解后,在原子吸收光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。本方法操作簡單,不用有機(jī)試劑,干擾少,鉛、銅的加標(biāo)回收率分別在97%～101%和98%～1013%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于240%和225%,測(cè)量下限分別為40×10-6和15×10-6,準(zhǔn)確度和精密度完全能滿足分析的要求

采用火焰原子吸收光譜法對(duì)東江河沙中na,k,cu,fe,mg,mn,co,zn8種微量元素進(jìn)行檢測(cè)與分析。方法簡單、快速、靈敏度高以及精密度好。算出回歸方程和相關(guān)系數(shù),相關(guān)系數(shù)(r)均在0.994～1.000之間。選用hno3hfh2o2混酸體系消化。結(jié)果表明,東江河沙中含有豐富的微量元素,其含量由高到低順序?yàn)閚a>k>fe>mg>mn>zn>co>cu,鈉的含量最為豐富,銅含量較少。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為探討東江河沙的保健作用提供了有用的依據(jù)。

用火焰原子吸收光譜法測(cè)定高鉻鑄鐵中錳,對(duì)測(cè)定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對(duì)高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測(cè)定,結(jié)果滿意。

測(cè)定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素含量的方法很多,濕法分析由于操作繁瑣,時(shí)間冗長等缺點(diǎn),現(xiàn)已應(yīng)用不多,本法用火焰原子光譜法測(cè)定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素,方法簡便、快速、準(zhǔn)確、干擾較少,精密度高。已應(yīng)用于我公司對(duì)lc4、zl401等鋁合金中各元素的分析。

國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,處理后電鍍污水中的銅含量應(yīng)小于1ppm,鋅小于5ppm,鉛小于1ppm。我廠用氣浮法處理鍍銅、鍍鉻以及電瓶充電時(shí)排出的污水。處理后的污水是否能達(dá)標(biāo)排放,需要快速準(zhǔn)確地測(cè)定其中的有關(guān)項(xiàng)目才能確定?；鹧嬖游辗ㄖ苯訙y(cè)定銅、鋅尤其是鉛的相對(duì)靈敏度低,滿足不了要求。無火焰法、萃取富集等方法雖然能達(dá)到要求,但是一般廠礦不具備采用無火焰法的條件;萃取富集法操作麻煩,有機(jī)物噴射和燃燒時(shí)產(chǎn)生強(qiáng)烈的刺激性氣體,污染環(huán)境,影響操作者的健康。本法將離子濃度濃縮6倍,測(cè)鉛時(shí)擴(kuò)展量程倍數(shù),提高測(cè)定靈敏度,可以直接測(cè)定污水中小于1ppm的銅、鋅、鉛。一、實(shí)驗(yàn)部分

利用火焰原子吸收光譜法,測(cè)定了紫甘薯中微量營養(yǎng)元素鋅和銅的含量,在最佳的試驗(yàn)條件下,鋅銅的檢出限分別為0.015mg/kg、0.0054μg/kg,紫甘薯中鋅、銅的含量分別為76.1642μg/g和3.0320μg/g,回收率為99.13%~107.56%。本試驗(yàn)結(jié)果對(duì)紫甘薯的生產(chǎn)、開發(fā)研究具有實(shí)際應(yīng)用意義。

鎳-銀,鉍,鎘,鈷,銅,鐵,錳,鉛,鋅含量的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法

應(yīng)用原子吸收光譜法測(cè)定鑄造鋅合金中銅、鎂、鐵、鋁方法,此方法簡便快速準(zhǔn)確、干擾小、精密度高,通過對(duì)其中各元素酸度、燃燒器高度、助燃比進(jìn)行優(yōu)選,并對(duì)燈電流、共存元素干擾進(jìn)行了測(cè)試研究,精心選擇了儀器最佳條件,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試驗(yàn)證本方法有良好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,形成了成熟的分析方法,簡化了分析手段,降低了成本,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、效果令人滿意。

原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定鋁合金中鎂鋅銅鐵錳

目的建立電纜絕緣護(hù)套中cr(ⅵ)含量的火焰原子吸收光譜測(cè)定方法。方法采用干法灰化分解電纜絕緣護(hù)套樣品,在稀硝酸介質(zhì)中,采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定cr(ⅵ)含量。結(jié)果在0.0019~8.00μg/ml的線性范圍內(nèi),所得cr(ⅵ)的線性方程為a=0.1143c+0.0063,r=0.9996。該方法的檢出限為0.0007μg/ml,定量下限為0.0019μg/ml,平均回收率為97.8%~102.2%,rsd為3.35%~7.13%。結(jié)論該方法快速簡便,精密度和準(zhǔn)確度均較高,適于對(duì)電纜絕緣護(hù)套中cr(ⅵ)的測(cè)定。

油漆筷子中微量元素主要來自添加的催干劑，催干劑能加速油漆筷子基料中不飽和雙鍵經(jīng)空氣氧化而固化成膜。常用

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測(cè)定污水中的銅。在優(yōu)化好的實(shí)驗(yàn)條件下,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水樣。測(cè)定結(jié)果:標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9999,回歸方程為abs=-2.6e-4+0.02447c;所配溶液的靈敏度s=0.02447,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.4%,檢出限d.l.=0.025μg·ml-1。實(shí)驗(yàn)表明原子吸收光譜法具有檢出限低、精密度高、分析速度快、光譜干擾少、儀器簡單等優(yōu)點(diǎn),適用于金屬的定量分析。